Se estandariza una metodología analítica basada en microextracción en fase sólida con espacio de cabeza (HS-SPME) acoplada a cromatografía de gases con detector de ionización de llama y espectrometría de masas (GC/FID/MS), para identificar tolueno, ciclohexano, metilciclopentano, metilciclohexano, hexano y pentano en sangre. Se optimizan parámetros como tiempo de calentamiento de la muestra, tiempo de exposición de la fibra y tiempo de desorción, así como el programa de temperatura cromatográfica. La metodología permite correlacionar los hallazgos anatomopatológicos con los resultados analíticos en casos asociados al abuso de inhalantes y aporta una herramienta selectiva para el análisis toxicológico forense de solventes volátiles en sangre.